实验方法(1)交联时间、滤失性、破胶性能测试按石油天 然气行业标准SY/T 5107 1995执行。

　　

　　(2)压裂液热剪切稳定性测试将制备好的水基压裂液冻胶装入RV20旋转粘度计，自动控制升温(~5 °C/min)至设定温度，同时在170 s- 1速率下剪切， 剪切时间共2.0 h,测定不同时间、不同温度下的表 观粘度。以剪切2. 0 h时压裂液的最终粘度判定压 裂液热剪切稳定性能的优劣。

　　

　　(3)压裂液对支撑裂缝导流能力的伤害性能测 试测试步骤如下：⑬将一定量的高强度陶粒支撑 剂装入导流仪的导流室，接好各种管线，用液压装置 加压，驱动去离子水通过导流室，保证流体在导流室 内为层流状态，测定不同压力下支撑剂的导流能力高温延缓型有机硼锆复合交联剂CZB-03中引 入了吸附抑制剂1CZB- 03压裂液中使用了专门的 破胶剂体系，从而克服了有机锆在地层中易吸附，破 胶困难，伤害严重的缺点。本文报道对CZB-03交 联羟丙基瓜尔胶压裂液的延缓交联性能、热剪切稳 定性能、滤失性能、破胶性能、对支撑裂缝导流能力 的伤害性能进行系统的实验研究的结果。

　　

　　1实验部分1.1材料与仪器(1)主要材料：羟丙基瓜尔胶，氢氧化钠、降滤失 剂ZJ-1均为工业品；有机硼交联剂OB-200l2]、有机 锆交联剂OZ-1[1]、有机硼锆交联剂CZB-03l1]、复合 添加剂CA- 03、专用破胶剂EB- 03均自制。

　　

　　(2)主要仪器：Waring混调器（美国Baroid公 司）、RV-20旋转粘度计(德国Haake公司）、高温高值Di。②改换成CZ&03交联羟丙基瓜尔胶压裂 液的破胶液，测定不同压力下支撑剂的导流能力值 D2。③计算压裂液通过支撑裂缝后对裂缝导流能 力的伤害率％= [(Di- D2)/Di7 x i〇〇%)。根据 导流能力伤害率n的大小判断压裂液对支撑裂缝 的伤害性能。

　　

　　1.3压裂液配制(1)原胶液制备量取500 mL自来水置于 Waring混调器中，在低速搅拌下加入3. 000 g羟丙 基瓜尔胶(HPG)和1. 000 g复合添加剂CA-03,在 6000 ±200 r/min的转速下高速搅拌5 min,静置4 h以上。

　　

　　(2)O&200交联羟丙基瓜尔胶压裂液取原胶 液 100 mL,加入 0. 06 g NaOH,与 O&200 按 100: 0.25的比例交联。

　　

　　(3)CZ&03交联羟丙基瓜尔胶压裂液取原胶 液 100 mL,加入 0. 04 g NaOH,与 CZB"03 按 100:0.4的比例交联。

　　

　　(4)OZ-1交联羟丙基瓜尔胶压裂液取原胶液 100 mL,加入 0. 04 g NaOH,与 OZ-1 按 100: 0. 4 的比例交联。

　　

　　2实验结果与讨论2.1延缓交联性能具有延缓交联性能的压裂液在高速流动状态下 交联温度高于40°C时，交联速度明显加快，当交联 温度在40 °C以下时，交联时间较长。压裂施工过程 中，随着压裂施工液体不断进入地层，井筒在地面流 体的冷却作用下逐渐降温。因此该体系压裂液在井 筒中的交联速度会比较慢，在进入地层之前不完全 交联，在井筒中的摩阻较小。

　　

　　摩阻小，受剪切作用时粘度损失小，这有利于深井压交联比对CZ&03延缓交联性能的影响如图3裂施工并可降低地面泵压。

　　

　　CZ&03的延缓交联能力除决定于本身的结构所示。图中数据表明，交联比越小，CZ&03延缓交 联时间越长。综合考虑压裂液的耐温性能和携砂性特征外，还受原胶液pH值、交联温度、交联比等因能，合适的交联比应在100 0. 3~ 100: 0.4之间 素的控制。

　　

　　2.1.1 pH值的影响图3交联比对交联时间的影响交联比0.10.20.30.40.50.62S0CZ& 03在碱性溶液中水解，生成的六羟基合锆 酸根阴离子与非离子型聚糖中邻位顺式羟基络合形 成冻胶。在实验温度为20°C,交联比为100: 0. 4 时，用NaOH调节原胶液pH值，在不同的pH值下 测定交联时间，如图1所示。图中数据表明随着pH 值的增加，交联时间减短，在pH值低于11时显示 较好的延缓交联性能。考虑到pH值低时耐温性能 差，该交联剂的最佳交联pH值为9~ 11。

　　

　　2.1.2 温度的影响由以上实验研究结果可以看出，常温下在合适实验温度对CZ&03延缓交联性能的影响如图的pH值和交联比下使用CZ&03,可以达到很好的2所示，图中数据表明HPG/CZ&03压裂液体系在延缓交联效果，满足深井压裂施工的低摩阻要求。

　　

　　压裂液热剪切稳定性用RV20旋转粘度计加热到160°C，同时在170 s- 1下连续剪切，时间共120 min,测得CZB-03交联羟丙基瓜尔胶压裂液的表观粘度随时间变化数据见 表1。数据表明，在实验条件下连续剪切2 h后压裂 液粘度仍高于100 mPa，s。因此，CZB-03羟丙基瓜 尔胶压裂液具有优良的热剪切稳定性能，可以耐受 的温度在160 °C以上。

　　

　　表1 CZ&03压裂液热剪切稳定性测试数据时间/ min温度 / 〇C粘度/ mPa* s时间 / min温度 / 〇C粘度/ mPa* s1804754015532210110479501603012013548390160210301454751201601052. 3压裂液高温高压滤失性能加交联剂前，加入1%的降滤失剂ZJ-1。用 Baroid高温高压滤失仪在160°C、3.5 MPa下测定力口 降滤失剂和不加降滤失剂的CZB-03交联羟丙基瓜尔胶压裂液的滤失性能，实验数据见表2。

　　

　　表2压裂液滤失性能测试数据降滤温度压差初滤失滤失速度滤失系数失剂/。/MPa/ cm3 cm- 2/ cm m in- 1/m min-05不加1603. 50. 0690. 0159. 19 x 10-4加1603. 50. 0010.0116.98 x 10-4表2数据表明，CZ&03羟丙基瓜尔胶压裂液在 160°C、3.5 MPa下滤失量较低，具有良好的滤失控 制能力，在加入降滤失剂后，滤失控制能力进一步提高。

　　

　　2. 4压裂液破胶性能加交联剂前，在原胶液中加入0. 04%的专用破 胶剂EB-03,密闭，保持温度为160 °C，在不同时间取 上层清液，用毛细管粘度计在25 °C下测定破胶液粘 度。在破胶时间为2 h时，破胶液粘度降为5. 2 mPa* s，达到了压裂液快速破胶返排的要求。

　　

　　2. 5压裂液对支撑裂缝导流能力的伤害对比测试CZB- 03、OZ-1和OB- 200交联的羟丙 基瓜尔胶压裂液，实验数据见表3。

　　

　　表3有机硼锆CZB 03、有机锆OZ 1、有机硼OB 200交联羟丙基瓜尔胶压裂液对支撑裂缝导流能力的影响压力/MPa导流能力/Um2«cm导流能力伤害率/ %地层水CZB-03OZ- 10^200CZB030Z-10B-2004057. 449. 528. 852. 213.849. 89. 15046. 339. 623. 141. 514. 550. 110.46029. 725. 414. 726. 414. 550. 511.26922. 418. 810.919. 816.151. 211.7平均值14. 750. 410.6表3数据表明，有机锆硼复合型交联剂CZ&03 由于含有复合吸附抑制剂，加之采用专用破胶剂破 胶，对支撑裂缝的伤害远小于有机锆交联剂OZ-1， 略高于有机硼交联剂OB-200。该交联剂兼具有机 锆交联剂与有机硼交联剂的优点，即低伤害，耐高 温，适应深层、高温、低渗油气藏的压裂施工要求。

　　

　　3结论(1)CZ&03交联羟丙基瓜尔胶压裂液在pH值 9~ 11、交联比 100: 0. 3~ 100: 0. 4、温度 5~ 40°C的 条件下，交联时间2~ 4 min可调。

　　

　　(2)CZB-03交联羟丙基瓜尔胶压裂液耐温性 好，在170 s- 1下剪切同时升温到160°C，2 h后粘度 保持在105mPa*s。

　　

　　(3) CZ&03交联羟丙基瓜尔胶压裂液配合专用 破胶剂E&03使用，对支撑裂缝导流能力伤害低， 平均伤害率为14. 7%，比有机锆交联压裂液（平均 伤害率50. 4%)降低70. 8%，和有机硼压裂液(平均 伤害率10.6%)比较接近。